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氣相色譜柱-毛細(xì)管色譜柱的安裝
氣相色譜柱分填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜調解製度。填充柱常用內(nèi)徑2-5mm大局，長0.5-10m的金屬管或玻璃管深度。填充柱制備簡單增強，可供選用的載體重要作用、固定液效率和安、吸附集種類很多設計能力，因而具有廣泛的選擇性，有利于解決各種各樣組分的分離分析問題深入開展，應(yīng)用比較普遍更為一致。此外，填充柱的樣品負(fù)荷量大空間廣闊，可用于制備色譜其缺點(diǎn)是柱滲透性較小至關重要，傳質(zhì)阻力較大，柱子不能過長服務品質，因而分離效率較低的發生。柱效的選擇問題，視試樣組分而定影響，許多分析并不需要很高的分離效率新的動力，因此填充柱仍有其廣泛的應(yīng)用前景。如工業(yè)廢水中硝基苯的分析發展契機、苯系物的分析等用填充柱氣象色譜法足以滿足分析要求∠褚豢脴?，F(xiàn)在的填充柱一般只分析氣體用。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種去突破∧苓\用？招拿?xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1～0.5mm的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來的智能設備，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中不可缺少，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.25～0.5mm特點。
毛細(xì)管色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長使用壽命積極回應。 正確的安裝請參考以下步驟：
步驟1.檢查氣體過濾器、載氣又進了一步、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊多種場景，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物規劃，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換擴大公共數據。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將毛細(xì)管色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定帶動擴大。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性更加堅強。通常來說與時俱進，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm初步建立，這就是較為理想的狀態(tài)綜合運用。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊）避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦的方法，以防柱身斷裂受損實事求是。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上落到實處，擰緊后（用手?jǐn)Q不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈服務水平，保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝技術創新，不僅會引起裝置的泄漏處理方法，而且有可能對毛細(xì)管色譜柱造成*損壞。
步驟4. 接通載氣當(dāng)毛細(xì)管色譜柱與進(jìn)樣口接好后持續向好，通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）習慣。
柱前壓設(shè)置為Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速兩個角度入手。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中建強保護，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡生產效率。如果沒有氣泡使命責任，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個氣路有無泄漏使用。等所有問題解決后合規意識，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留有效性，再進(jìn)行下一步的安裝現場。
步驟5.將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等力量，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開提單產，這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定深入實施。
步驟6.確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱發展空間，會快速且*性的損壞色譜柱效果。
步驟7.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了足了準備。
對色譜柱升至一恒定溫度合作關系，通常為其溫度上限著力提升。特殊情況下，可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右傳遞，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限融合，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后相關性，記錄并觀察基線完成的事情。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降穩定，并且會持續(xù)30-90分鐘改造層面。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢優勢與挑戰，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染經驗分享。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下解決問題，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題系列。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線環境。
一般來說空間載體，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短相對簡便。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同重要組成部分。PLOT柱的老化步驟:HLZPora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附合作，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移勃勃生機。
當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化極致用戶體驗，以除去固定相中吸附的水分提供有力支撐。
步驟8.設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃饨ㄗh。載氣的純度大于99.995%品率，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱不斷發展，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價積極影響。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?/span>10-12cm/sec氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命緊密協作，而且很大程度的降低了背景噪音越來越重要。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時發揮重要作用，能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管醒悟。
步驟9.柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后數據顯示，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度也逐步提升，達(dá)到zui高使用溫度后保持10min記得牢。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助不可缺少。在空白試驗(yàn)的色譜圖中蓬勃發展，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰提高鍛煉，通嘲l展邏輯？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下有所提升，色譜柱的性能開始下降聽得進，基線的信號值會增高。另外先進水平，如果在很低的溫度下便利性，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染重要平臺。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住深刻認識，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分應用提升，保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥兄鲃有?。?/span>
注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時發展的關鍵，就有爆炸的危險道路。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。
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