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氣相色譜常識(shí)問(wèn)答(下)
點(diǎn)擊次數(shù):3371 更新時(shí)間:2015-09-29

十八共謀發展、何謂固體固定相?大體可分為幾類提供堅實支撐?

答:指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)還不大。固體固定相大體可分為三類:
*類是吸附劑。如:分子篩信息化技術、硅膠力度、活性炭、氧化鋁等系統性;
第二類是高分子聚合物。如國(guó)內(nèi)的GDX型高分子多孔微球單產提升,國(guó)外porapak系列等傳遞;
第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中勞動精神,通常是將固定液涂敷在載體表面上開展攻關合作。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱峰,柱效很高預下達,固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善的有效手段。

十九、什么是固定液方案?對(duì)固定液有哪些要求關鍵技術?

答:一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜,通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用深入,使組份在色譜柱中得到分離技術研究。對(duì)氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點(diǎn)要求:
1開展研究、在操作溫度下蒸氣壓低姿勢,熱穩(wěn)定性好,與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng);
2綠色化、在操作溫度下呈液態(tài)不同需求,而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢保持穩定,柱效率因而降低總之。這決定固定液的zui低使用溫度;
3不斷進步、能牢固地附著在載體上工藝技術,并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層;
4生產效率、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度產能提升,不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配;
5節點、對(duì)沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力通過活化,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性的特點。

二十健康發展、固定液的選擇原則有哪些?

答:根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系大數據,固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則"長效機製,即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,如官能團(tuán)數字技術、化學(xué)鍵奮戰不懈、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等措施,性質(zhì)相似時(shí)大大縮短,兩種分子間的作用力就強(qiáng),被分離組分在固定液中的溶解度就大緊密相關,分配系數(shù)大更默契了,因而保留時(shí)間就長(zhǎng);反之溶解度小培訓,分配系數(shù)小不合理波動,因而能很快流出色譜柱。 下面就不同情況進(jìn)行討論:
a重要工具、分離極性化合物前沿技術,采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力性能,各組分出峰次序按極性順序多種方式,極性小的先出峰對外開放,極性越大,出峰越慢深入交流研討;
b資料、分離非極性化合物,應(yīng)用非極性固定液關註度,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力新產品,沒(méi)有特殊選擇性,這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰橋梁作用,沸點(diǎn)低的先出峰長遠所需。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離,效率很低讓人糾結;
c規模、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí),可用極性固定液基石之一,這時(shí)非極性組分先餾出聯動,固定液極性越強(qiáng),非極性組分越易流出共同努力;
d行業內卷、對(duì)于能形成氫鍵的樣品。如醇逐漸完善、酚參與能力、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液是目前主流,這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離充分發揮。“相似相容性原則"是選擇固定液的一般原則應用創新,有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時(shí),往往采用“混合固定液"機構,應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的的特性,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性基礎,又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng)提供堅實支撐。然而,在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的高產。

廿一信息化技術、混合固定液的處理方法有幾種?

答:混合固定液的處理方法有三種:
1良好、分別涂漬于擔(dān)體后再混合逐步顯現;
2銘記囑托、將固定液混合后再涂漬,注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里快速增長;
3開放以來、分別涂漬,分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱高質量,zui后再將它們串接起來(lái)提供了有力支撐。 上述三種處理方法,結(jié)果基本相同前景,但對(duì)于特殊的分離進一步意見,有些也會(huì)有差異。

廿二共享應用、常用的固定液涂量為多少合適生產能力?

答:由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例取得了一定進展,低比例為5%完善好,一般用15%-25%。液體比例再大積極參與,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象問題分析,有損于分離;液體比例太低時(shí)交流研討,則由于液膜太薄更加完善,擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái),使色譜峰拖尾建設應用。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立支撐作用,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例動力,再加上少量樣品同時,能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些15-30%效高性;由于氟擔(dān)體表面積較小模式,所以zui多只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小提升,固定液含量便只能保持在0.25%左右高品質。

廿三、配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些支撐能力?選用溶劑的原則是什么資源優勢?

答:常用的溶劑有:甲醇、乙醇置之不顧、丙酮不斷完善、正丁醇數字化、正己烷、石油醚營造一處、苯改革創新、甲苯和氯仿等等。選用的原則是: 1取得顯著成效、溶解性好新模式, 2、不與固定液起化學(xué)反應(yīng)不容忽視, 3組織了、沸點(diǎn)低, 4說服力、毒性小搶抓機遇。

廿四、配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么表示?

答:一般配常用的色譜柱全面闡釋,大都采用“常規(guī)"涂漬法,其簡(jiǎn)要操作為:取所需量的固定液競爭力所在,用適量(能浸過(guò)擔(dān)體)的溶劑溶解引人註目,將擔(dān)體緩緩倒入其中,隨到隨攪溝通機製,而后用紅外燈照射(或用水浴蒸發(fā))以趕走溶劑好宣講,則固定液就附著于擔(dān)體上了。

廿五領先水平、色譜柱的常用填充方法有哪些?

答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法戰略布局,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉事關全面,接真空泵,另一端接一漏斗狀態,在抽吸下加入固定相技術節能,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進(jìn)入為止基石之一。裝好后提供深度撮合服務,塞上玻璃棉服務品質。裝柱要求要填充得均勻的發生,緊密,切忌有空隙影響。

廿六新的動力、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用?

答:裝填好的色譜柱的過程中,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓廣泛關註,試漏促進進步,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱此為柱子的老化過(guò)程優勢領先。老化的目的是把固定相的殘存溶劑迎來新的篇章,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走推動並實現,使記錄器基線平直薄弱點,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程,從而涂得更加均勻牢固優化程度。裝填好的色譜柱積極性,經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后,柱效及性能均穩(wěn)定了不斷豐富,這樣才可使用實施體系。

廿七、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)各有優勢?其失敗原因是什么效果較好?

答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了快速增長,對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō)開放以來,是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致。

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