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液體進(jìn)樣系統(tǒng)介紹
點(diǎn)擊次數(shù)：5120 更新時(shí)間：2017-10-13
氣相填充柱色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)有常壓氣體進(jìn)樣系統(tǒng)、液體進(jìn)樣系統(tǒng)行動力、柱上進(jìn)樣系統(tǒng)和液體自動(dòng)進(jìn)樣器等。
液體進(jìn)樣系統(tǒng)：
氣化室是把液體或固體樣品瞬間加熱變成蒸氣并保持化學(xué)性質(zhì)不變的裝置大大縮短。早期的氣化室的金屬表面在250～300℃時(shí)要落實好，催化作用會(huì)增強(qiáng)，如甾族化合物和中草藥中的許多成分會(huì)發(fā)生變化更默契了。為此先進技術，又設(shè)計(jì)出內(nèi)襯玻璃的氣化室，即在金屬氣化室內(nèi)插入石英玻璃襯管不合理波動，可避免樣品與金屬表面接觸宣講手段。目前氣化室的結(jié)構(gòu)多種多樣，優(yōu)良的氣化室應(yīng)具有以下幾點(diǎn)：
1積極拓展新的領域、配有熱容量足夠大的金屬塊配套設備。目前常用不銹鋼，其次是銅多種方式。
2對外開放、溫度能控制在50～450℃技術創新。為了保證重復(fù)性深入交流研討，控溫度度要小于±0.5℃。由于受到目前色譜柱允許的zui高溫度限制廣泛應用，大部分分析的進(jìn)樣器溫度都在小于400℃應(yīng)用關註度。
3、氣化室容積較小且內(nèi)徑細(xì)哪些領域，以利于提高襯管中的載氣速度敢於挑戰，避免樣品氣化后的擴(kuò)散，從而得到比較理想的峰形建立和完善。但氣化室容積應(yīng)大于樣品氣化后的體積提供了遵循，否則會(huì)引起樣品倒灌，使峰展寬大型。
4服務效率、載氣進(jìn)入氣化室前應(yīng)預(yù)熱，以保持氣化室溫度重要意義，防止樣品重新冷凝統籌發展。
5、氣化室尺寸保證在用一般注射器進(jìn)樣時(shí)體系，能把樣品注射到理想的氣化區(qū)域生產製造。
6、氣化室內(nèi)壁具有足夠的惰性合理需求，對(duì)樣品沒(méi)有催化分解作用是目前主流。內(nèi)壁光潔度要足夠高。
7高質量、氣化室內(nèi)*充分發揮，避免造成樣品反吹提高。
8、具有隔墊吹掃功能的特性。隔墊要求高時(shí)應(yīng)進(jìn)行老化處理交流，但仍無(wú)法避免材料中的低分子組分。氣化室在高溫操作時(shí)提供堅實支撐，橡膠材料會(huì)發(fā)生分解或注射時(shí)溶劑可能殘留在隔墊中等還不大。若無(wú)隔墊吹掃功能，這些污染物可能會(huì)進(jìn)入色譜柱而形成鬼峰信息化技術。隔墊吹掃氣路實(shí)質(zhì)上是一個(gè)把隔墊隔離開(kāi)樣品氣化區(qū)域的結(jié)構(gòu)發揮作用，即把載氣分流出1～3mL/min流量從隔墊底部吹出，即使隔墊有污染物流出逐步顯現，也會(huì)被吹掃氣流帶出氣化室銘記囑托。因此，對(duì)于微量和痕量分析自動化裝置，隔墊吹掃功能*示範。
若不具有隔墊吹掃功能，為消除隔墊的影響有很大提升空間，隔墊采用帶聚四氟乙烯薄膜的耐高溫硅橡膠墊運行好，操作時(shí)隔墊盡量保持較低的溫度。
9可能性更大、結(jié)合不同進(jìn)樣技術(shù)的要求部署安排，盡可能通過(guò)簡(jiǎn)單的組合滿足不同的需要。
10技術、保養(yǎng)和拆裝清洗方便推廣開來。
從上述分析可以看出，設(shè)計(jì)一種能滿足各種需要的進(jìn)樣系統(tǒng)是不可能的相對較高，因此資源配置，不同適用范圍的儀器需配置不同的進(jìn)樣器。
三姿勢、柱上進(jìn)樣系統(tǒng)：
為了克服一般氣化室氣化過(guò)程中的溶質(zhì)擴(kuò)展問題分析、反吹和組分的熱分解現(xiàn)象，可用針頭比較長(zhǎng)的注射器將樣品直接打到填充柱頂端的固定相上交流研討，使液體樣品瞬間氣化后進(jìn)入填充柱的*塊塔板更加完善，以提高柱效。這種進(jìn)樣方法稱為柱上進(jìn)樣建設應用。
為了適應(yīng)不同沸點(diǎn)的樣品支撐作用，柱上進(jìn)樣有加熱和不加熱兩種。對(duì)于加熱的柱上進(jìn)樣，色譜柱固定相要裝到溫度zui高處同時，但不能裝滿互動式宣講，色譜柱不填充固定相部分的長(zhǎng)度以注射針尖不穿過(guò)固定相為限。
1模式、特點(diǎn)：
(1)特別適合微量雜質(zhì)的分析(如農(nóng)藥殘留分析)自動化。
(2)可采用程序升溫。
1)當(dāng)分析微量雜質(zhì)時(shí)高品質，可在初始柱溫較低時(shí)進(jìn)樣不折不扣，溶劑會(huì)很快跑掉，升溫后被測(cè)組分被趕出資源優勢，等于濃縮高效利用。
2)對(duì)于低沸點(diǎn)樣品，柱上進(jìn)樣的分析度很好估算。但組分沸點(diǎn)高于250℃時(shí)講理論，瞬間氣化比較困難。
